1 范圍
GB/T 18798的本部分規定了固態(tài)速溶茶中總灰分測定的原理、試劑、儀器和用具、操作方法及結果計算方法。
本部分適用于固態(tài)速溶茶總灰分的測定。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 6682 分析實(shí)驗室用水規格和試驗方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)
GB/T 18798.1 固態(tài)速溶茶 第1部分:取樣(GB/T 18798.1-2008,ISO 7516:1984,IDT)
GB/T 18798.3 固態(tài)速溶茶 第3部分:水分測定(GB/T 18798.3-2008,ISO 7513:1990,MOD)
3 術(shù)語(yǔ)和定義
下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。
3.1
總灰分 total ash
試樣用鹽酸處理,于550℃±25℃灼燒后所殘留的無(wú)機物質(zhì)。
4 原理
試樣用鹽酸處理,于550℃±25℃加熱灼燒,分解有機物,稱(chēng)重后計算得出。
5 試劑
5.1 濃鹽酸:分析純,濃度 36%~38%
5.2 水:符合GB/T 6682的三級要求。
6 儀器與用具
6.1 瓷坩堝:容量約50mL。
6.2 高溫電爐:能控制溫度于550℃50℃±25℃
6.3 電熱板。
6.4 干燥器:內裝有效干燥劑。
6.5 分析天平:感量0.001g。
7 操作方法
7.1 取樣
按GB/T 18798.1規定取樣,取樣后及時(shí)進(jìn)行測定。
7.2 試樣準備
將裝有固態(tài)速溶茶試樣的密封容器搖晃、顛倒,使試樣完全混勻。
7.3 干物質(zhì)含量測定
按GB/T 18798.3規定。測定水分后,計算試樣干物質(zhì)含量。
7.4 坩堝準備
將潔凈的坩堝(6.1)置于 550℃±25 ℃高溫電爐(6.2)內,灼燒1h。待溫度降至200℃左右,取出坩堝,置于干燥器(6.4)內冷卻至室溫,稱(chēng)量(精確至0.0011g)
7.5 測定步驟
稱(chēng)取試樣2g(精確至0.001g)于已知質(zhì)量的坩堝(7.4)內,輕敲坩堝,使試樣鋪平。用刻度吸管取濃鹽酸(5.1)1.0mL逐滴加入試樣內,使之完全濕潤,將坩堝置于冷的電熱板(6.3)上,徐徐加熱,使試樣充分炭化至無(wú)煙,繼續加熱5min。將坩堝移入550 的高溫電爐(6.2)內灼燒6h。待爐內溫度降至200℃左右,取出坩堝冷卻,加入幾滴水(5.2)濕潤灰分,在電熱板(6.3)上蒸干。再移入高溫電爐(6.2)內,于550℃±25 C灼燒30min,待爐內溫度降至200℃左右,取出置于干燥器(6.4)內冷卻至室溫,稱(chēng)量(精確至0.001g)。
8 結果計算
8.1 計算方法
固態(tài)速溶茶總灰分以干態(tài)質(zhì)量分數(% )表示,按式(1)計算:
式中:
m1——試樣和坩堝灼燒后的質(zhì)量,單位為克((g);
m2——坩堝的質(zhì)量,單位為克(g);
m0——試樣的質(zhì)量,單位為克 (g)
m——試樣干物質(zhì)含量,%。
如果符合重復性(8.2)的要求,取兩次測定的算術(shù)平均值作為結果(保留小數點(diǎn)后一位)。
8.2 重復性
在重復性條件下,同一樣品獲得的測定結果的絕對差值,不得超過(guò)算術(shù)平均值的5%。
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